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相转移催化H2O2氧化环己烯合成环氧环己烷的工艺研究

【作者】刘颖 刘甲 杨国强 王苏 张志炳 周政 周爱东

【关键词】 杂多酸盐; H2O2; 环己烯; 环氧化;

摘要设计了以H2O2为氧化剂催化环己烯(Cyclohexene,CH)合成环氧环己烷的高效、绿色催化反应体系,制备了PTC1(1~6)杂多酸盐催化剂,考察了反应温度、反应溶剂、添加剂、催化剂的种类与用量对于反应转化率与选择性的影响,并对这些反应条件进行了优化.实验结果表明,优化后的工艺条件下,催化剂PTC1,用量0.84 g [0.43%mol(of CH)],反应温度35℃,溶剂氯仿(15mL),环己烯0.11 mol,n(CH):n(H2O2)=1:1,添加剂为KCl(0.032 g),环己烯转化率达到86.8%,环氧环己烷的收率达到74.5%.此外,还考察了不同催化剂的回收效果与实验放大效果,结果表明催化剂在一次反应后均出现了不同程度的流失,其中PTC1的回收率相对较高.实验放大10倍与100倍后,环己烯转化率与环氧环己烷的收率分别为93.5%,77.5%以及95.4%,84.4%. 

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